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Mikrochromatograficzne oznaczanie ilościowe srebra i miedzi w obiektach zabytkowych

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Lewandowski A., Tomińska M.

Ochrona Zabytków

1963

issue 1

17-20

Une méthode est décrite pour la séparation et le dosage des métaux en échantillons extrêmement petits dans les objets d’art. Pour l’analyse ne plus que microgrammes des alliages sont nécesaires et c’est pourquoi la prise des échantillons reste invisible. L’alliage examiné a été dissolu par oxydation anodique à l’aide de l ’appareil présenté à la figure 1 (a — cathode d’aluminium, b — papier chromatographique Whatman 1, с — alliage examiné). Le papier a été arrosé auprès de la cathode de 5 microlitres d’une mixture (1 :1) des solutions (2 N) du carbonate et du nitrate de sodium. Après le passage du courant électrique (6 Volt, 60 secondes) et l ’absorption des produits de l’électrolyse par le papier, ce dernier a été soumis au procédé chromatographique de la manière ’’descendante”. Ainsi plusieurs échantillons ont été pris et chromatographies. Simultanément quelques chromatogrammes des alliages d’une composition exactement connue ont été préparés. Le solvant chromatographique dont on s ’est servi pendant la détermination de l ’argent fut une mixture de 40°/o (de volume) de butanol, 30% d’acétone et 30% d’ammoniac (d = 0,91). Le solvant pour la détermination du cuivre été composé de 50% de butanol, 20% d’acétone et de 30°'o d’acide chlorhydrique (d = 1,19). Les surfaces des zones formées pendant le partage chromatographique ont été visualisées et mesurées. Le contenu des participants de l ’alliage examiné a été trouvé graphiquement par comparaison du Chromatogramme de cet alliage avec ceux des alliages de la composition connue (fig. 2 ).

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