Search results

1

Badania nad skuteczną metodą oznaczania 3,3’-dimetylobenzydyny w powietrzu na stanowiskach pracy

100%

Kowalska J., Jeżewska A.

Medycyna Pracy

|

2016

|

vol. 67

|

issue 1

43-50

EN

Background 3,3’-Dimethylbenzidene (DMB) is a substance classified into the group of carcinogens. The value of maximum admissible concentration for this substance in the workplace air is not specified in Poland. Bearing in mind that DMB is used in domestic companies there is a need to develop a sensitive method for determining 3,3’-dimethylbenzidine in the work environment. Material and Methods The method consists in passing DMB-containing air through sulfuric acid-treated glass fiber filters, washing out the substance settled on the filter, using water and solution of sodium hydroxide, liquid–liquid extraction with toluene, replacing dissolvent with acetonitrile and analyzing the obtained solution. Studies were performed using high-performance liquid chromatography (HPLC) technique. An Agilent Technologies chromatograph, series 1200, with a diode-array detector (DAD) and a fluorescence detector (FLD) was used in the experiment. In the test, an Ultra C18 column of dimensions: 250×4.6 mm, particle diameter (dp) = 5 μm (Restek) was applied. Results The method is linear (r = 0.999) within the investigated working range of concentration 1.08–21.6 μg/ml, which is equivalent to air concentrations 2–40 μg/m³ for a 540 l air sample. The limit of detection (LOD) of quantification determination is 5.4 ng/ml and the limit of quantification (LOQ) – 16.19 ng/ml. Conclusions The analytical method described in this paper allows for selective determination of 3,3’-dimethylbenzidine in the workplace air in the presence of 1,4-phenylenediamine, benzidine, aniline, 3,3’-dimethoxybenzidine, 2-nitrotoluene, 3,3’-dichlorobenzidine and azobenzene. The method is characterized by good precision and good accuracy, it also meets the criteria for procedures involving the measurement of chemical agents, listed in EN 482:2012. Med Pr 2016;67(1):43–50

PL

Wstęp 3,3’-Dimetylobenzydyna (DMB) jest substancją zaklasyfikowaną do grupy substancji rakotwórczych. W Polsce nie ustalono wartości najwyższego dopuszczalnego stężenia dla tej substancji w powietrzu na stanowiskach pracy. W związku ze stosowaniem DMB w krajowych przedsiębiorstwach zaistniała potrzeba opracowania czułej metody oznaczania 3,3’-dimetylobenzydyny w środowisku pracy. Materiał i metody Metoda oznaczania polega na przepuszczaniu powietrza zawierającego DMB przez filtr z włókna szklanego z naniesionym kwasem siarkowym, wymyciu osadzonej na filtrze substancji wodą i roztworem wodorotlenku sodu, ekstrakcji ciecz–ciecz z toluenem, wymianie rozpuszczalnika na acetonitryl i analizie tak otrzymanego roztworu. Badania wykonano techniką wysokosprawnej chromatografii cieczowej (high-performance liquid chromatography – HPLC) przy zastosowaniu chromatografu cieczowego Agilent Technologies seria 1200 z detektorem diodowym (diode-array detector – DAD) i detektorem fluorescencyjnym (fluorescence detector – FLD). W badaniu wykorzystano kolumnę Ultra C18 o wymiarach: 250×4,6 mm i średnicy ziaren (dp) = 5 μm (Restek). Wyniki Metoda jest liniowa (r = 0,999) w zakresie stężeń wynoszących 1,08–21,6 μg/ml, co odpowiada stężeniom 2–40 μg/m³ dla próbki powietrza o objętości 540 l. Granica wykrywalności oznaczania ilościowego (limit of detection – LOD) wynosi 5,4 ng/ml, a granica oznaczalności (limit of quantification – LOQ) – 16,19 ng/ml. Wnioski Opisana metoda analityczna umożliwia selektywne oznaczenie 3,3’-dimetylobenzydyny w powietrzu na stanowiskach pracy w obecności 1,4-fenylenodiaminy, benzydyny, aniliny, 3,3’-dimetoksybenzydyny, 2-nitrotoluenu, 3,3’-dichlorobenzydyny i azobenzenu. Metoda charakteryzuje się dobrą precyzją i dokładnością oraz spełnia wymagania normy PN-EN 482 dla procedur dotyczących oznaczania czynników chemicznych. Med. Pr. 2016;67(1):43–50

2

Metoda oznaczania 1,2:3,4-diepoksybutanu w powietrzu na stanowiskach pracy

100%

Kowalska J., Jeżewska A.

Medycyna Pracy

|

2016

|

vol. 67

|

issue 5

645-652

EN

Background 1,2:3,4-Diepoxybutane (DEB) is a substance classified to a group of carcinogens. The maximum admissible concentration (MAC) value for this substance in workplace air is not specified in Poland. Due to the fact that DEB has been used in domestic companies there is a need to develop a sensitive method for determining 1,2:3,4-diepoxybutane in the work environment. Material and Methods The studies were performed using gas chromatography (GC) technique. An Agilent Technologies chromatograph, series 7890A, with a mass selective detector (5975C, Agilent Technologies, USA) was employed in the experiment. Separation was performed on a capillary column with Rtx-5MS (30 m × 0.25 mm × 0.25 μm) (Restek, USA). Results The developed method consists in passing the known volume of air through sorbent tube filled with activated carbon, desorpting the DEB vapor with dichloromethane/methanol mixture (95:5, v/v) and analyzing the obtained solution. The method is linear (r = 0.999) within the investigated working range of 0.09–2.06 μg/ml, which is equivalent to air concentrations of 5–114 μg/m³ for a 18 l air sample; limit of detection (LOD) − 9.89 ng/ml and limit of quantification (LOQ) − 29.67 ng/ml. Conclusions The described analytical method enables selective determination of 1,2:3,4-diepoxybutane in the workplace air in the presence of 1,3-butadiene, 1,2-epoxypropane, toluene, styrene and 1,2-epoxy-3-phenoxypropane. The method is characterized by good precision and accuracy and meets the criteria for measurement of chemical agents, listed in PN-EN 482:2012. Med Pr 2016;67(5):645–652

PL

Wstęp 1,2:3,4-Diepoksybutan (DEB) jest substancją zaklasyfikowaną do grupy substancji rakotwórczych. W Polsce nie ustalono wartości najwyższego dopuszczalnego stężenia dla tej substancji w powietrzu na stanowiskach pracy. W związku ze stosowaniem DEB w krajowych przedsiębiorstwach zaistniała potrzeba opracowania czułej metody oznaczania 1,2:3,4-diepoksybutanu w środowisku pracy. Materiał i metody Badania wykonano techniką chromatografii gazowej (gas chromatography – GC) przy zastosowaniu chromatografu gazowego Agilent Technologies 7890A sprzężonego ze spektrometrem mas 5975C (prod. Agilent Technologies, USA) i kolumny kapilarnej Rtx-5MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 μm) (prod. Restek, USA). Wyniki Opracowana metoda oznaczania polega na przepuszczeniu znanej objętości badanego powietrza przez rurkę pochłaniającą wypełnioną węglem aktywnym w celu osadzenia na nim par 1,2:3,4-diepoksybutanu, desorpcji pochłoniętego DEB mieszaniną dichlorometanu i metanolu (95:5, v/v) i analizie tak otrzymanego roztworu. Krzywa kalibracji w zakresie stężeń 0,09–2,06 μg/ml jest liniowa (r = 0,999), co odpowiada zakresowi 5–114 μg/m³ dla próbki powietrza o objętości 18 l. Granica wykrywalności (limit of detection – LOD) wynosi 9,89 ng/ml, a granica oznaczalności (limit of quantification – LOQ) – 29,67 ng/ml. Wnioski Opisana metoda analityczna umożliwia selektywne oznaczenie 1,2:3,4-diepoksybutanu w powietrzu na stanowiskach pracy w obecności buta-1,3-dienu, 1,2-epoksypropanu, toluenu, styrenu i 1,2-epoksy-3-fenoksypropanu. Metoda charakteryzuje się dobrą precyzją i dokładnością oraz spełnia wymagania normy PN-EN 482:2012 dla procedur dotyczących oznaczania czynników chemicznych. Med. Pr. 2016;67(5):645–652

3

Optymalizacja metody oznaczania siarczanu dietylu na stanowiskach pracy

100%

Kowalska J., Jeżewska A.

Medycyna Pracy

|

2018

|

vol. 69

|

issue 3

291-300

EN

Background Diethyl sulfate (DES) is a substance classified to the group of carcinogens. The value of maximum admissible concentration for this substance in workplace air is not specified in Poland. Due to the use of DES in domestic companies there is a need to develop a sensitive method for the determination of diethyl sulfate in the work environment. Material and Methods Studies were performed using gas chromatography (GC) technique. An Agilent Technologies chromatograph, series 7890A, with a mass selective detector (5975C, Agilent Technologies, USA) was used in the experiment. Separation was performed on a capillary column with Rtx-5MS (30 m × 0.25 mm × 0.25 μm) (Restek, USA). The possibility of using sorbent tubes filled with activated carbon (100 mg/50 mg), silica gel (100 mg/50 mg) and Porapak Q (150 mg/75 mg) for absorption of diethyl sulphate was investigated. Results The method of sampling air containing diethyl sulfate was developed. Among the sorbents to absorb DES Porapak Q was chosen. Determination of the adsorbed vapor includes desorption of DES, using dichloromethane/methanol mixture (95:5, v/v) and chromatographic analysis of so obtained solution. Method is linear (r = 0.999) within the investigated working range of 0.27–5.42 μg/ml, which is an equivalent to air concentrations 0.0075–0.15 mg/m³ for a 36 l air sample. Conclusions The analytical method described in this paper allows for selective determination of diethyl sulfate in the workplace air in the presence of dimethyl sulfate, ethanol, dichloromethane, triethylamine, 2-(diethylamino)ethanol, and triethylenetetramine. The method meets the criteria for performing procedures aimed at measuring chemical agents, listed in EN 482. Med Pr 2018;69(3):291–300

PL

Wstęp Siarczan dietylu (diethyl sulfate – DES) jest substancją zaklasyfikowaną do grupy substancji rakotwórczych. W Polsce nie ustalono wartości najwyższego dopuszczalnego stężenia dla tej substancji w powietrzu na stanowiskach pracy. W związku ze stosowaniem DES w krajowych przedsiębiorstwach zaistniała potrzeba opracowania czułej metody oznaczania siarczanu dietylu w środowisku pracy. Materiał i metody Badania wykonano techniką chromatografii gazowej (gas chromatography – GC) przy zastosowaniu chromatografu gazowego Agilent Technologies 7890A sprzężonego ze spektrometrem mas 5975C (prod. Agilent Technologies, USA). W badaniu wykorzystano kolumnę kapilarną Rtx-5MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 μm) (prod. Restek, USA). Przebadano możliwość wykorzystania rurek pochłaniających zawierających: węgiel aktywny (100 mg/50 mg), żel krzemionkowy (100 mg/50 mg) oraz Porapak Q (150 mg/75 mg), do pochłaniania siarczanu dietylu. Wyniki Opracowano metodę pobierania próbek powietrza zawierających siarczan dietylu. Z sorbentów wybrano Porapak Q do pochłaniania par DES. Oznaczanie zaadsorbowanego DES polega na jego desorpcji mieszaniną dichlorometanu i metanolu (95:5, v/v) i analizie chromatograficznej tak otrzymanego roztworu. Krzywa kalibracji w zakresie stężeń 0,27–5,42 μg/ml jest liniowa (r = 0,999), co odpowiada zakresowi 0,0075–0,15 mg/m³ dla próbki powietrza o objętości 36 l. Wnioski Opisana metoda analityczna umożliwia selektywne oznaczenie DES w powietrzu na stanowiskach pracy w obecności siarczanu dimetylu, etanolu, dichlorometanu, trietyloaminy, 2-(dietyloamino)etanolu i N,N'-bis(2-aminoetylo)etylenodiaminy. Metoda spełnia wymagania normy PN-EN 482 dla procedur dotyczących oznaczania czynników chemicznych. Med. Pr. 2018;69(3):291–300

Refine search results

3 Medycyna Pracy

3 Jeżewska A.

3 Kowalska J.

1 2018

2 2016

Badania nad skuteczną metodą oznaczania 3,3’-dimetylobenzydyny w powietrzu na stanowiskach pracy

Metoda oznaczania 1,2:3,4-diepoksybutanu w powietrzu na stanowiskach pracy

Optymalizacja metody oznaczania siarczanu dietylu na stanowiskach pracy